福建改進(jìn)雷公藤內(nèi)酯甲含量測(cè)定方法 (2005-08-26)
發(fā)布時(shí)間:2007-12-04
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來(lái)源:中國(guó)醫(yī)藥報(bào)
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福建省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所日前采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定雷公藤多苷片中內(nèi)酯甲的含量,并認(rèn)為HPLC法與薄層掃描法(TLCS)相比,更準(zhǔn)確,也更可靠。
雷公藤多苷片是由衛(wèi)矛科植物雷公藤Triptery-giumwilfordilHook1f精制得到的雷公藤多苷經(jīng)壓制成的片劑,用于類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、紅斑狼瘡的治療。
研究人員采用HPLC法測(cè)定,其色譜條件是色譜柱:HypersilBDS(250毫米×4.0毫米,5微米);流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水(65∶15∶20);流速:1毫升/分鐘;檢測(cè)波長(zhǎng):210納米;進(jìn)樣量:20微升;柱溫:室溫。TLCS掃描條件為展開(kāi)劑:氯仿-甲醇(85∶1);顯色劑:磷鉬酸(5%的乙醇溶液);波長(zhǎng)λs=640納米,λr=370納米,狹縫1.2毫米×1.2毫米,反射成鋸齒形掃描。
研究人員發(fā)現(xiàn),不同批號(hào)的雷公藤多苷片采用TLCS測(cè)定其內(nèi)酯甲含量時(shí),除批號(hào)為010115外,其余結(jié)果均比HPLC法高。研究人員認(rèn)為,因?yàn)榕c內(nèi)酯甲顯相同顏色的斑點(diǎn)距離太近,在TLCS法中,峰面積切割時(shí)會(huì)把距離太近的斑點(diǎn)面積也帶入結(jié)果,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果比HPLC法的高。此外,研究人員采用TLCS法測(cè)定雷公藤內(nèi)酯甲的含量時(shí),重現(xiàn)性差、準(zhǔn)確度不高。研究人員認(rèn)為影響TLCS法測(cè)定的因素有其他成分分離出來(lái)的斑點(diǎn)、薄層板的厚度、顯色劑的濃度、顯色劑噴灑的量、加熱的時(shí)間、放置的時(shí)間等,故干擾性大,結(jié)果不夠準(zhǔn)確。研究人員指出,用HPLC法測(cè)定雷公藤內(nèi)酯甲的含量,能將其與其它成分較好地分離開(kāi)來(lái),測(cè)定結(jié)果比TLCS法更準(zhǔn)確,更可靠。但要注意HPLC法測(cè)定雷公藤內(nèi)酯甲的含量時(shí),樣品需經(jīng)過(guò)中性氧化鋁柱層析精制,否則分離效能差,雷公藤內(nèi)酯甲的峰與雜質(zhì)峰部分重疊。